確認(rèn)坩堝（氧化鋁陶瓷坩堝）完好、無(wú)裂紋、無(wú)殘留炭化污漬；

 

檢查排氣管路通暢，避免煙氣倒灌污染天平。

 

二、儀器開機(jī)與預(yù)熱穩(wěn)定

 

依次開啟：冷卻水→氣源→儀器主機(jī)→電腦控制軟件；

 

打開天平保護(hù)氣小流量吹掃，恒溫靜置30min，讓天平、爐體、溫場(chǎng)完全穩(wěn)定；

 

軟件聯(lián)機(jī)，自檢溫度傳感器、質(zhì)量傳感器、升降機(jī)構(gòu)，無(wú)報(bào)錯(cuò)方可實(shí)驗(yàn)。

 

三、基線校準(zhǔn)+空白校正（關(guān)鍵，保證精度）

 

空坩堝放置于樣品支架，關(guān)閉爐體；

 

運(yùn)行空白基線程序：與正式實(shí)驗(yàn)升溫速率、溫度區(qū)間、氣氛完全一致；

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)束保存基線，后續(xù)樣品測(cè)試自動(dòng)扣除基線漂移、浮力、氣流干擾；

 

高頻測(cè)試建議：每天開機(jī)必做1次基線，更換氣氛/升溫速率必須重做。

 

四、樣品制備與稱量（核心操作）

 

清理坩堝，灼燒或乙醇擦拭去油污、殘留雜質(zhì)；

 

用精密天平稱取樣品，常規(guī)取樣量：5～10mg

 

粉體/細(xì)顆粒：5～10mg

 

薄膜/塊狀材料：剪成薄片，增大受熱面積

 

發(fā)泡、易膨脹樣品：減少取樣量，防止溢出污染爐膛

 

樣品平鋪坩堝底部，禁止堆積過厚、擠壓壓實(shí)，避免受熱不均、分解滯后；

 

記錄樣品初始質(zhì)量，避免觸碰坩堝側(cè)壁、支架，防止外力影響稱重。

 

五、裝樣就位

 

緩慢升起爐體，輕放坩堝于TGA樣品傳感器托盤中心；

 

緩慢閉合爐膛，確保密封到位；

 

軟件執(zhí)行自動(dòng)清零，扣除坩堝自重，鎖定初始質(zhì)量。

 

六、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置（常用實(shí)操參數(shù)）

 

氣氛選擇

 

惰性氛圍（熱穩(wěn)定性、殘?zhí)俊⒔M分分析）：高純N?

 

氧化氛圍（氧化穩(wěn)定性、灰分）：干燥空氣/高純氧氣

 

氣體流量：常規(guī)20～50mL/min，穩(wěn)定氣流減少質(zhì)量漂移；

 

溫度程序

 

初始恒溫：室溫/40℃恒溫5～10min，穩(wěn)定體系；

 

升溫階段：常規(guī)5～20℃/min（仲裁檢測(cè)多用10℃/min）；

 

終止溫度：根據(jù)材料設(shè)定（有機(jī)物常用600～800℃，無(wú)機(jī)可達(dá)1000～1200℃）；

 

恒溫段：按需設(shè)置高溫保溫，用于殘留灰分穩(wěn)定測(cè)試。

 

勾選：實(shí)時(shí)質(zhì)量采集、溫度曲線同步記錄。

 

七、開始測(cè)試與過程監(jiān)控

 

參數(shù)核對(duì)無(wú)誤，啟動(dòng)運(yùn)行程序；

 

全程觀察：

 

氣流壓力、流量穩(wěn)定，無(wú)斷氣、漏氣；

 

無(wú)樣品飛濺、冒煙溢出、坩堝偏移；

 

質(zhì)量曲線無(wú)異常突變、溫度無(wú)超沖；

 

實(shí)驗(yàn)過程禁止觸碰儀器臺(tái)面、禁止開關(guān)門窗，減少氣流、振動(dòng)干擾。

 

八、實(shí)驗(yàn)結(jié)束操作

 

程序結(jié)束后，爐體自動(dòng)降溫，嚴(yán)禁高溫直接開爐；

 

待爐膛溫度降至100℃以下，再升起爐體；

 

取出坩堝，觀察樣品殘?zhí)俊⒒曳譅顟B(tài)，記錄現(xiàn)象；

 

清理坩堝殘?jiān)y(tǒng)一收集危廢處理。

 

九、數(shù)據(jù)處理與關(guān)機(jī)

 

軟件解析曲線：起始分解溫度、失重比例、殘?zhí)柯省⒒曳趾俊⒍嚯A段組分占比；

 

保存原始數(shù)據(jù)+圖譜，導(dǎo)出報(bào)告；

 

關(guān)機(jī)流程：停止實(shí)驗(yàn)→關(guān)閉加熱→降低氣流量→關(guān)閉主機(jī)→關(guān)閉氣源→關(guān)閉冷卻水；

 

長(zhǎng)期不用時(shí)，保持儀器微量氮?dú)獯祾撸乐範(fàn)t膛受潮、腐蝕。

 

十、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)操關(guān)鍵注意點(diǎn)（避錯(cuò)）

 

樣品不可過量，高溫熔融、發(fā)泡樣品極易污染天平傳感器；

 

升溫速率越快，分解溫度偏高，對(duì)比實(shí)驗(yàn)必須統(tǒng)一升溫速率；

 

氣氛切換需緩慢置換，避免氣氛沖擊造成質(zhì)量漂移；

 

定期校準(zhǔn)溫度、天平零點(diǎn)，保證批次數(shù)據(jù)重復(fù)性。